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液相色譜儀在使用中產(chǎn)生氣泡該怎么處理？
點(diǎn)擊次數(shù)：2291 發(fā)布時(shí)間：2020-11-25
液相色譜儀在使用中產(chǎn)生氣泡該怎么處理？
液相色譜儀適于分離生物、醫(yī)學(xué)大分子和離子化合物，不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物，種類繁多的其它分子及不穩(wěn)定化合物。
液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產(chǎn)生氣泡！
1、泵頭吸液白管。
2、檢測口流通池。
氣泡產(chǎn)生的原因：溫度上升，壓力下降！
溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí)，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí)，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn)。
下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
一、泵頭及吸液白管。
1、泵頭：泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時(shí)，已長大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液晶度，鑒于此，泵頭上門設(shè)計(jì)了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法：更換白管。
b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理：A、30%硝酸水液洗濾頭，20分鐘左右。
B、水洗濾頭，注意換水多幾次。
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫，沸點(diǎn)低的試劑易汽化，比如：乙酸，氨水，石油醚等易于汽化。
處理：聲，降室溫。
二、檢測流通池長氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響巨大，流動相流入色譜柱后，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長大，氣泡的特點(diǎn)是長大在無外壓的情況下，難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。
處理方法：1、對于示差檢測器（示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力），只能是反復(fù)沖洗斥資，舉廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。
三、紫外檢測器池內(nèi)氣泡排除，當(dāng)基線亂，無規(guī)則時(shí)，應(yīng)考慮池子排氣泡。
1、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力，直至基線穩(wěn)定。
2、手工排氣泡步驟。
a、取下反壓器，接上備用鋼管。
b 、泵吸液，檢測器調(diào)零。
c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個50KG壓力上限保護(hù)，比如，現(xiàn)柱壓60KG，pmax設(shè)壓力上限110KG即可
d、手堵廢液鋼管出液端，眼看泵柱壓上升，且同時(shí)看檢測器顯示屏上AV值的變化。
如果池內(nèi)有氣泡，則手堵廢液管，AN值將劇烈變化，當(dāng)手松開后AV值再次大步上升，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉，當(dāng)手堵和松開廢液管時(shí)，AV值基本不變時(shí)，證明排汽泡成功，再觀察基線將穩(wěn)定。
四、池內(nèi)有氣泡，手堵廢液管，AV值劇烈變負(fù)的原因解釋，池內(nèi)充滿空氣或液體時(shí)，光透過率均，但有汽泡時(shí)透過率低，手堵廢液管，池內(nèi)氣泡變小，光透過率加大，AV值劇烈變負(fù)。
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